制备聚合硫酸铁的具体操作方法如下：硝酸为中强氧化剂，在：与亚铁反应
硫酸亚铁-硝酸硫酸亚铁-二氧化氮
反应产生的NO2可以起到氧化作用，所以硝酸的氧化效率很高。
该方法以工业硫酸亚铁为原料，先用工业硫酸氧化，再用工业浓硝酸氧化。FeSO4:HNO3为1:(0.20 ~ 0.30):(0.10 ~ 0.32)，加水量小于上述三者总量的20%。在0.1 ~ 0.2兆帕下，边搅拌边通入足够的空气或氧气，在50~70和102~103下氧化，反应时间应控制在30 ~ 60分钟。
用硝酸氧化时，成本较低，反应周期较短。所得产品浓度高，易于制成固体产品。如果选用工业一级原料，所得产品可用于饮用水处理。但是，反应中产生的NO2会造成环境污染，因此需要增加特殊的吸收装置来处理。
综上所述，直接氧化法虽然工艺简单，易于操作，但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子分离、反应中产生的有害气体的吸收和处理等问题。很难在工业生产中推广应用。然而，当实验研究中需要少量聚合硫酸铁时，用这种方法容易制备。
